Erzeugung einer haftfesten Kupferstartschicht auf Fadenmaterialien mittels PVD
(IGF-AiF 17821 BR)

Abstract

Im Projekt ist das Physical Vapor Deposition (PVD) -Verfahren zur Abscheidung gleichmäßiger und haftfester Kupferstartschichten auf unterschiedlichen Monofilamenten erfolgreich untersucht worden. Die Technologieabfolge "Vorbehandlung – Metallisierung mittels PVD – Fadengalvanisierung – textiltechnologische Verarbeitung" kann für alle vier eingesetzten Monofilamente eingesetzt werden. Ein Vergleich mit nasschemischen Verfahren zur Abscheidung von Kupferstartschichten auf textilen Fadenmaterialien zeigt wesentliche Vorteile des PVD-Verfahrens auf.

Aufgabenstellung

Ziel des Projektes ist die gleichmäßige und haftfeste Vormetallisierung von Monofilamenten mit Kupfer mittels PVD-Verfahren und deren Vergleich mit nasschemisch abgeschiedenen Kupferstartschichten.
Während der Bearbeitung des Projektes wurden textiltechnologische Verfahren mit solchen zur elektrochemischen Oberflächenmodifikation sowie zur Abscheidung funktioneller Schichten aus der Gasphase miteinander kombiniert.

Lösungsweg

Nach Auswahl von vier Monofilamenten (zwei Polyester, ein Polyamid, ein Polyphenylensulfid) folgten zwei Arbeitsschwerpunkte zur Vorbehandlung und Metallisierung mittels PVD.
Für die Vorbehandlung, als ersten Arbeitsschwerpunkt, wurden sowohl Projektergebnisse des Wachstumskerns J-1013 zur Aktivierung im Chemical Vapor Deposition (CVD)-Verfahren herangezogen, als auch Versuche mit der vorgeschalteten Ionenquelle der hauseigenen PVD-Anlage durchgeführt. Vergleichend und ergänzend wurden nasschemische Vorbehandlungsschritte durchgeführt.
Der zweite Arbeitsschwerpunkt gestaltete sich wesentlich umfangreicher und bildete den eigentlichen Kern des Projektes. Hier ging es darum, die Parameter für die Vormetallisierung der verschiedenen Monofilamente im PVD-Verfahren herauszuarbeiten, um gleichmäßige Metallschichten mit definierten Eigenschaften zu erhalten (vgl. Abb. 1). Umfangreiche Prüfungen zur Charakterisierung der Metallschicht und deren Haftung auf dem Monofil begleiteten diese Versuchsreihen. Hierbei wurden auch immer wieder Rückschlüsse auf die Qualität der Vorbehandlung für deren Optimierung gezogen.

Vergleich der Fadenwiderstände der vier Monofilamente nach Metallisierung mittels PVD (links: Abscheidung ohne Haftvermittler Molybdän)
Vergleich der Fadenwiderstände der vier Monofilamente nach Metallisierung mittels PVD (rechts: Abscheidung mit Haftvermittler Molybdän)
Abb. 1: Vergleich der Fadenwiderstände der vier Monofilamente nach Metallisierung mittels PVD. Links: Abscheidung ohne Haftvermittler Molybdän; rechts: Abscheidung mit Haftvermittler Molybdän

Zur Beurteilung der erreichten Schichteigenschaften (vgl. Abb. 2 und 3) dienten Widerstandsmessungen, mikro­skopische Verfahren und chemische Analyseverfahren sowie ein standardisierter TESA-Test nach Hausmethode in Kombination.

Abweichung des Fadenwiderstandes vom Mittelwert
Abb. 2: Abweichung des Fadenwiderstandes vom Mittelwert, gemessen an 2 cm langen Abschnitten eines verkupferten Monofilamentes über 1 m Gesamtlänge. (PES mikromatt, Stromstärke der Kupfer-Kathode: 5 A, Stromstärke der Molybdän-Kathode: 1 A)

Die erreichten Ergebnisse wurden mit solchen, die für nasschemisch verkupferte Materialien erzielt werden, verglichen. In einer abschließenden Wirtschaftlichkeitsbetrachtung wurden der nass-chemische Prozess und die PVD-Metallisierung als verschiedene Verfahren der Vormetallisierung textiler Substrate gegenübergestellt.

REM-Aufnahme der abgeschiedenen Kupferschicht auf Polyester natur
REM-Aufnahme der abgeschiedenen Kupferschicht auf Polyester mikromatt
REM-Aufnahme der abgeschiedenen Kupferschicht auf Polyamid 6.6
REM-Aufnahme der abgeschiedenen Kupferschicht auf Polyphenylensulfid
Abb. 3: REM-Aufnahmen der abgeschiedenen Kupferschichten auf den 4 eingesetzten Monofilamenten (Von links nach rechts: Polyester natur, Polyester mikromatt, Polyamid 6.6, Polyphenylensulfid)

Anwendungen

Ziel der Ergebnisauswertung ist eine Orientierungshilfe für potenzielle Hersteller von elektrisch leitfähigen Flächen, mit welcher Technologie metallisierte Textilien für den jeweiligen Anwendungsfall ökologisch und ökonomisch sinnvoll herstellbar sind und in welche Anlagentechnik nachhaltig investiert werden sollte. Der Vergleich mit der nasschemischen Abscheidung dünner Kupferschichten auf Fadenmaterialien unterstreicht die Notwendigkeit der Erarbeitung von Technologien zur Erzeugung der Kupferstartschicht auf Fäden mittels physikalischer Methoden.
Der Einsatz der C-CVD als alternative Vorbehandlungsmethode erweist sich zur Erzielung einer guten Haftfestigkeit als nicht erforderlich, wenn die an der PVD-Anlage vorhandenen Möglichkeiten zur Optimierung der Haftung (Ionenquelle, Abscheidung von Molybdän) voll ausgenutzt und optimiert werden. In Bezug auf den erreichten Fadenwiderstand nach der Metallisierung mittels PVD und anschließender galvanischer Verstärkung der Schichten erweist sich die CVD-Vorbehandlung sogar eher als ein Nachteil.
Besonderer Vorteil des PVD-Verfahrens ist, dass es sich um eine trockene Technologie handelt. Für die Vormetallisierung von textilen Materialien können nasschemische Prozessschritte (Vorbehandlung, außenstromlose Abscheidung von Metallen), die einen hohen Verbrauch an Chemikalien und Wasser bedingen, ersetzt werden. Auf diese Weise werden Ressourcen geschont, es entstehen keine schädlichen Abfälle, die aufwändig zu entsorgen sind. Es ist nicht mehr notwendig, für jede Metallisierung und jedes Polymer spezielle Lösungen zu erarbeiten, wie Prozesschemikalien zurückgewonnen, aufbereitet und erneut eingesetzt werden können. Im Gegenteil, mit leicht abgeänderten Parametern sind verschiedene Polymere mittels PVD-Verfahren metallisierbar.

Ansprechpartner

Dr. Yvonne Zimmermann


 
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